綜合熱分析儀是熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器，該儀器是在程序溫度（等速升降溫、恒溫和循環(huán)）控制下，的測(cè)定和記錄物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生的失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建，以及物質(zhì)間的相互作用等物理化學(xué)變化的反應(yīng)溫度、產(chǎn)生的熱效應(yīng)（熱焓）和重量變化，進(jìn)行判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理的分析。

　　綜合熱分析儀操作規(guī)程

　　1.開(kāi)機(jī)。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門(mén)，載氣輸入壓力為0.15Mpa，循環(huán)水流速為30ml/min。

　　2.稱(chēng)量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3，信號(hào)較弱時(shí)，可適當(dāng)增加樣品量。

　　3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕，將加熱爐升起，用鑷子將參比坩堝（一般為空坩堝）和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺(tái)上，放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢，降下加熱爐。

　　4.編程。打開(kāi)電腦，打開(kāi)“DataAcquisition”軟件，根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件，在“experimenttproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類(lèi)等信息，并對(duì)樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1，綠色為氣路2。

　　5.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常，確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試，在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線(xiàn)。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，在測(cè)試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。

　　6.數(shù)據(jù)處理。打開(kāi)“processing”軟件，通過(guò)“Heatflow”曲線(xiàn)，可得到樣品外推起始點(diǎn)（熔點(diǎn)）、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線(xiàn)可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù)。

　　7.測(cè)試完成以后，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤(pán)上。

　　8.關(guān)機(jī)。爐溫溫度降至室溫后，方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門(mén)。

　　9.綜合熱分析儀使用注意事項(xiàng)

　?。?）裝樣時(shí)，樣品不能粘附于坩堝外表面，保持坩堝外表面潔凈，否則會(huì)損壞傳感器。

　?。?）會(huì)和坩堝發(fā)生反應(yīng)的樣品不能測(cè)試。

　?。?）本儀器最高測(cè)試溫度為1600℃，試驗(yàn)中不可超過(guò)此溫度。

　　（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保證無(wú)明顯空氣流動(dòng)、噪音或震蕩，避免天平震動(dòng)影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　（5）升降加熱爐時(shí)，注意傳感器頂部不要碰撞到爐體。